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中华人民共和国国家标准GB5505-85粮食、油料检验灰分测定法
中国粮油信息网  2010-1-16 14:19:29   来源:本网论坛   【

本标准适用于商品粮食、油料灰分含量的测定。

1 550℃灼烧法

1.1 仪器和用具

1.1.1 高温电炉;

1.1.2 分析天平:感量0.0001g;

1.1.3 瓷坩埚: 18~20ml;

1.1.4 备有变色硅胶的干燥器;

1.1.5 坩埚钳:长柄和短柄。

1.2 试剂  0.5%三氯化铁蓝墨水溶液。

1.3 操作方法

1.3.1 坩埚处理:先用三氯化铁蓝墨水溶液将坩埚编号,然后送入500~550℃高温炉内灼烧30min至1h,取出坩埚放在炉门口处,待红热消失后,放入干燥器内冷却至室温,称重,再灼烧、冷却、称重(W0),直至前后两次重量差不超过0.0002g为止。

1.3.2 测定:用灼烧至恒重的坩埚称取粉碎试样2~3g(W, 准确至0.0002g),放在电炉上错开坩埚盖,加热至试样完全炭化为止。然后把坩埚放在高温炉口片刻,再移入炉膛内,错开坩埚盖,关闭炉门在500~550℃温度下灼烧2~3h。在灼烧过程中,可将坩埚位置调换1~2次,灼烧至黑点全部消失,变成灰白色为止。取出坩埚冷却至室温,称重。再烧30min至恒重(W1)为止。最后一次灼烧的重量如果增重,取前一次重量计算。

1.4 结果计算

灰分(干基)含量按公式(1)计算:

        W1 - W0
 灰分(干基%)= ---------×10000 ------------------- (1)
        W(100-M)

式中:W0 -- 坩埚重量,g;

   W1 -- 坩埚和灰分重量,g;

   W -- 试样重量,g;

   M -- 试样水分百分率,%。

双试验结果允许差不超过0.03%,求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后第二位。

2 乙酸镁法

2.1 仪器和用具

2.1.1 细口瓶:100ml;

2.1.2 移液管:50ml;

2.1.3 玻璃棒;

2.1.4 其余同1.1。

2.2 试剂

乙酸镁乙醇溶液:1.5g 乙酸镁溶于100ml 95%的乙醇中。

2.3 操作方法

2.3.1 坩埚处理:将坩埚编号后在800~850℃温度下灼烧30min,冷却称重,再灼烧冷却称重至恒重(W0)。

2.3.2 测定:用坩埚称取粉碎试样2~3g (W),加入乙酸镁乙醇溶液3ml,静置2~3min,用乙醇棉点烧,按照1.3.2方法进行炭化,将坩埚送到高温炉膛口预热片刻,再移入炉膛内, 错开坩埚盖,关闭炉门,在800~850℃温度下灼烧1h,待剩余物变成浅灰白色或白色时,停止灼烧,取出坩埚置于炉门口处,待红热消失后,移入干燥器内,冷却至室温,称重(W1)。

2.3.3 空白试验: 在已恒重的坩埚(W2)中加入乙酸镁乙醇溶液3ml,用乙醇棉点烧并炭化后, 同2.3.2进行灼烧,取出冷却,称重(W3)。

2.4 结果计算

灰分(干基)含量按公式(2)计算:

        (W1-W0) - (W3 - W2)
灰分(干基%)= --------------------× 10000  ----------------- (2)
          W(100 - M)

式中:W0-- 坩埚重量,g;

   W1 -- 灰分和坩埚重量,g;

   W2 -- 空白试验坩埚重量,g;

   W3 -- 氧化镁和坩埚重量,g;

   W -- 试样重量,g;

   M -- 试样水分百分率,%。

   双试验结果允许差和小数位数同1.4。

   注:3ml乙酸镁乙醇溶液的氧化镁重量约0.0085~0.0090g,应以空白试验所得的氧化镁重量为依据。

附加说明:

本标准由中华人民共和国商业部提出。

本标准由商业部粮食储运局负责起草。

本标准主要起草人高修吾、杨浩然、吴艳霞、吕桂芬。

国家标准局1985-11-02发布 1986-07-01实施

(香槐)

作者:香槐    来源:本网论坛     编辑:粮信    讨论:[粮油论坛]
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