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中华人民共和国国家标准GB6193-86谷物籽粒粗纤维测法
中国粮油信息网  2010-1-16 14:13:54   来源:本网论坛   【

1 适用范围

本标准适用于测定谷物籽粒粗纤维含量。1.25%酸碱剂洗涤法为仲裁法,3.14%酸碱剂法洗涤法为快速法(见附录A)。

2 测定原理

样品分别经1.25%硫酸及1.25%氢氧化钠溶液,在沸腾的条件下加热30min,以将淀粉、果胶质、蛋白质、脂肪、部分半纤维素和木质素水解除去,最后将得到的残渣称重,减去灰分重,即得粗纤维含量。

3 仪器设备

3.1 分析天平:感量0.0001g。

3.2 实验室用粉碎机。

3.3 电热饭。

3.4 马福炉。

3.5 电热鼓风箱。

3.6 尼龙筛绢:JP 72×(200目)。

3.7 高脚烧杯:容积600ml。

3.8 古氏坩埚:容积25ml。

3.9 带活门抽气管。

3.10 抽滤瓶:容积500ml。

3.11 干燥器:25×30cm,用变色硅胶作干燥剂。

3.12 回流装置:建议使用附录B所示装置。其他任何供粗纤维测定用的常规仪器也都可以使用。

3.13 抽滤管:见附录B图B2。

4 试剂

4.1 1.25%硫酸溶液:0.225±0.005N。每100ml溶液中含有1.25g硫酸,溶液浓度须经准确标定。

4.2 1.25%氢氧化钠溶液:0.313±0.005N。每100ml溶液中含有1.25g氢氧化钠,溶液浓度须经准确标定。

4.3 95%乙醇:化学纯。

4.4 无水乙醚:化学纯。

4.5 石棉的制备:将中等长度的酸洗石棉铺于蒸发器中,放在600℃马福炉中灼烧16h,加入1.25%硫酸,煮沸30min,然后过滤,用蒸馏水洗净酸,同样加1.25%氢氧化钠煮沸30min,过滤,用1.25%硫酸洗一次,再用水洗净、烘干,在600℃马福炉中灼烧2h。石棉用后可回收再用。

5 试样的选取和制备

5.1 取有代表性的样品,拣去杂质,按四分法分取25g左右。

5.2 将样品放在60~65℃烘箱中干燥8h左右,冷却后在粉碎机中碾碎,全部通过0.84mm的筛子(20目),装入磨口瓶中备用。

5.3 脂肪含量超过1%的样品需按GB 2906-82《谷类、油料作物种子粗脂肪测定法》脱脂,脱脂后的残渣供分析用。

6 测定步骤

6.1 称样

称取2~3g试样两份,准确至0.0001g,同时按GB 3523-83《谷类、油料作物种子水分测定法》测定试样的水分含量。

6.2 水解

6.2.1 将试样置于600ml高脚烧杯中,加入沸腾的1.25%硫酸溶液200ml,立即在电炉上加热,使其在1min内微沸,然后在烧杯中放置冷凝壶,在电热板上加热,由微开后准确加热30min加热期间始终保持溶液微沸。

6.2.2 用连接在水泵扎有200目尼龙筛绢上的残渣的抽滤管,在10min内抽尽酸液,并用热水洗涤残渣至中性(至蓝石蕊试纸不变色为止)后抽净洗涤。

6.2.3 将附着在抽滤管尼龙筛绢上的残渣用盛有已煮开的1.25%氢氧化钠溶液的洗瓶,洗入原烧杯中,另加沸腾的1.25%氢氧化钠溶液至刻度线(200ml),并置于电炉上,使1min内沸腾,再次放上冷凝壶在电热板上加热,从微沸起准确加热30min。

注:溶液沸腾的温度为96~98℃。此时溶液有大量气泡上升,溶液表面稍有滚动,但不剧烈。

6.2.4 将烧杯在电热板上取下,杯壁附着的残渣用洗瓶内的蒸馏水冲入杯中,并在10min内用抽滤管把碱液抽净,再以热蒸馏水洗涤至中性(至红石蕊试纸不变色为止)。

6.3 脱色和脱脂

将抽滤管上的残渣洗入烧杯中,并转移到铺有石棉的古氏坩锅内,在抽滤瓶上抽取水分,用95%乙醇洗三次,每次约20ml,再用乙醚洗三次,每次约20ml(脱脂样品不用乙醚再洗)。

6.4 灰化称重

将装有纤维的古氏坩锅放入烘箱内,在130℃中烘2h,取出在干燥器中冷却约30min至室温后称重(A1),又将坩埚在600℃马福炉内灼烧30min,待温度降至200℃左右时再取出于干燥器中冷却约30min,至室温后称重(A2)。

7 测定结果的计算

7.1 计算公式

粗纤维(干基,%)=

式中:古氏坩埚+粗纤维+残渣中灰分的重量,g;

古氏坩埚+残渣中灰分的重量,g;

W — 风干样品重,g;

B — 水分含量,%

注:脱脂样品的粗纤维含量,若需换算成含样品的含量,须乘以脂肪系数K()。

7.2 平等测定的结果用算术平均值表示,保留小数后二位。

7.3 测定谷类籽粒粗纤维的平等测定结果低于2%时,二者绝对值不超过0.1,含量高于2%时,其相对误差不得大于5%。

附 录 A

快 速 法

(补充件)

A.1 适用范围

本法适用于快速测定谷物籽粒粗纤维含量。

A.2 测定原理

样品分别经3.14%硫酸及3.14%氢氧化钠溶液,在沸腾的条件下加热8min,以将淀粉、脂肪、部分半纤维素和木质素水解除去,最后得到的残渣称重,减去灰分重,即得粗纤维含量 。

A.3 仪器设备

同3.1~3.13。

A.4 试剂

A.4.1 3.14%硫酸溶液:0.641±0.005N。每100ml溶液

A.4.2 3.14%氢氧化钠溶液:0.785±0.005N。每100ml溶液中含有3.14g氢氧化钠,溶液浓度须准确标定。

A.4.3 95%乙醇:化学纯。

A.4.4 无水乙醚:化学纯。

A.4.5 石棉的制备:将中等长度的酸洗石棉铺于蒸发皿中,放在600℃马福炉中灼烧16h,加入3.14%硫酸,煮沸8min,然后过滤,用蒸馏水洗净酸,同样加3.14%氢氧化钠煮沸8min,过滤,再用水洗净,烘干,在600℃马福炉中灼烧2h,石棉用后可回收再用。

A.5 试样的选取和制备

同5.1~5.3。

A.6 测定步骤

A.6.1 称样

称取2~3g试样两份。准确至0.001g,同时按GB 3523-83规定测定试样的水分。

A.6.2 水解

A.6.2.1 将试样置于600ml高脚烧杯中,加入沸腾的3.14%硫酸溶液200ml,立即在电炉上加热,使其在1min内微沸,然后在烧杯上放置冷凝壶,在电热板上加热,由微开后准确加热8min,加热期间始终保持溶液沸腾。

A.6.2.2 用连接在水泵上扎有200目尼龙筛绢的抽滤管,在10min内抽尽酸液,并用热水洗涤残渣至中性(至蓝石蕊试纸不变色为止)后抽净洗液。

A.6.2.3 将附着在抽滤管尼龙筛绢上的残渣用盛有已煮开的3.14%氢氧化钠溶液的洗瓶,洗入原1烧杯中,另加沸腾的3.14%氢氧化钠游泳至刻度线(200ml)处,并置于电炉上,使1min内沸腾,再次放上冷凝壶,在电热板上加热,从微沸起准确加热8min。

A.6.2.4 将烧杯在电热板上取下,杯壁附着的残渣用洗瓶内蒸馏水冲入杯中,并在10min内用抽滤管把碱液抽净,再以热蒸馏水洗涤至中性(至红石蕊试纸不变色为止)。

A.6.3 脱色和脱脂

将抽滤管上的残渣洗入烧杯中,并转移到铺有石棉的古氏坩埚内,在抽滤瓶上抽取水分,用95%乙醇洗三次,每次约20ml。再用乙醇洗三次,每次约20ml(脱脂样品不用乙醚再洗)。

A.6.4 灰化称重

将装有纤维的古氏坩埚放入烘箱内,在130℃中烘2h,取出在干燥器中冷却约30min,至室温后称重(A1),又将坩埚在600℃马福炉内约烧30min,待温度降至200℃左右时,再取出于干燥器中冷却约30min, 至室温后称重(A2)。

A.7 测定结果的计算

同7.1~7.3。

附 录 B

(补充件)

B.1 粗纤维测定用的回流装置如图B1所示。

(插图)

B.2 抽滤管如图B2所示。

(插图)

附加说明:

本标准由中华人民共和国农牧渔业部提出。

本标准由上海农科院技术测试中心负责起草。

本标准主要起草人顾金炎。

国家标准局 1986-01-18发布 1986-08-01实施

(香菱)

作者:香菱    来源:本网论坛     编辑:粮信    讨论:[粮油论坛]
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